环境监测工程公司实习报告(2)

　　其原理为在中性条件下用过硫酸钾将试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在的条件下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在700nm波长光下有最大吸收峰，可用分光光度计测量，得出其浓度。

　　因为水样性质的不确定，正式测定前应对每个取样点位和某些呈现特殊性状的水样进行预测，由此初步确定测定时的稀释倍数。同时，为保障结果的准确性，样品测定时应设置平行样和质控样，还要进行加标测定。

　　其测量步骤为：向试样中加入4ml过硫酸钾，将具塞刻度管的盖盖紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，置于高温蒸汽消毒器中加热，扎紧的目的在于防止加热时塞子冲出，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热，待压力表读数降至零后取出放冷，用水稀释至标线。之后向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上读出磷含量。

　　(四)水样总氮的测定

　　我们所使用的水样总氮的测定方法为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。

　　总氮指的是水样中的溶解态氮及悬浮物中氮的总和。包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氮和大部分有机含氮化合物中的氮。

　　其原理在于120~124℃高温条件下，碱性过硫酸钾使样品中含氮化合物中的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法在220和275nm处，分别测得A220和A275，根据公式A=A220-2A275计算得出校正吸光度A，再根据标线得出相应浓度。

　　其测定方法为：量取10ml试样于25ml具塞磨口比色管中，加入5ml碱性过硫酸钾溶液，盖紧具塞刻度管，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，置于高温蒸汽消毒器中加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120℃开始计时，保持温度在120℃~124℃之间30min。自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2~3次。每个比色管中加入1.0ml盐酸溶液，用水稀释至25ml标线，盖塞混匀，使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以水做参比，分别于波长220nm和275nm处测吸光度。

　　(五)土壤水分的测定

　　土壤含水量一般是指土壤绝对含水量，即100g烘干土中含有若干克水分，也称土壤含水率。测定土壤含水量可掌握作物对水的需要情况，对农业生产有很重要的指导意义。

　　土壤水分测定一般使用称重法。其原理为土壤样品在105±2℃烘至恒重时的失重，即为土壤样品所含水分的质量。

　　测定步骤：取小型铝盒在105℃恒温箱中烘烤约2h，移入干燥器内冷却至室温，称重，准确至0.001g。用角勺将风干土样拌匀，舀取约5g，均匀地平铺在铝盒中，盖好，称重，准确至0.001g。将铝盒盖揭开，放在盒底下，置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤6h。取出，盖好，移入干燥器内冷却至室温(约需20min)，立即称重。风干土样水分的测定应做两份平行测定。

　　(六)水体中SS的测量

　　水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质。

　　测定悬浮固体SS时，一般使用重量法。即采集一定体积的污水或混合液，用0.45µm滤膜过滤截留悬浮固体，以滤膜截留悬浮固体前后的质量差作为悬浮固体的量。其测量步骤为：取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃烘干半小时后取出至干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称重，直至两次称重的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水反复浸润滤膜，并不断吸滤。量取充分混匀的试样100ml抽吸过滤，使水分全部通过滤膜，再以每次10ml的蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分，停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃烘干一小时后取出至干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称重，直至两次称重的重量差≤0.4mg为止。

　　(七)质量控制和加标回收

　　为达到质量要求所采取的作业技术和活动称为质量控制。这就是说，质量控制是为了通过监视质量形成过程，消除质量环上所有阶段引起不合格或不满意效果的因素。以达到质量要求，获取经济效益，而采用的各种质量作业技术和活动。

　　质控样即质量控制样品，主要用于检验监测结果的准确性。是环境监测过程中必不可少的一部分。

　　加标回收也是质量控制的一部分。在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。

　　加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度。也可以判断其精密度。

　　在实际测定过程中，将标准溶液加入经过处理后的待测水样中是不够合理的，尤其是在测定有机污染成分而试样须经净化处理时，或者其它需要蒸馏预处理的污染成分时，不能反映预处理过程中的玷污或损失情况。虽回收率较好，但不能完全说明数据准确。

　　进行加标回收率测定时，应注意：

　　1.加标物形态应与待测物相同。

　　2.加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近。

　　3.当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。

　　4.加标量不得大于待测物含量的3倍。

　　5.加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%。

　　6.当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。

　　七.实习

　　监测中心的工作与学校的实验室相似，都是在进行一系列的分析实验。在这16个工作日里，我接触到了各式各样的工作，它们有的简单，有的困难。我也接触到了各式各样的检测分析实验，学习到了固体、液体监测的国标法原理，也尝试着操作过一些学校里不曾接触到的先进的仪器。

　　先说说土样研磨吧。这是土壤样品测定的预处理部分，它看似简单，只是普通的体力活，不需要很多的专业知识。但公司的所有土样都是由本专业的人员来完成的。只是需要体力的话，什么人都可以，但是只有了解环境监测相关知识的人，才懂得样品的代表性和重要性。每一次研磨都要更换所有的装备：锤子、擀面杖、铲子、牛皮纸、塑料薄膜和手套。这是为了避免交叉污染，保证土壤分析结果的准确性和代表性。土壤研磨后充分混匀，四分法过筛后分别装袋。在进行这个过程时，我们也记牢了每一项监测分析项目需要的土壤颗粒大小要求。总的来说，虽然是简单工作，也是在不断巩固大学课程中所学的知识，并且将它们融于实践中。

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